对2012年中国水产品质量安全监管工作形势进行了总结和分析。2012年产地和市场水产品抽检合格率分别为98.5%和96.9%,同比分别提高0.2%和0.1%。在2012年底和2013年初农业部统一组织的全国农产品质量安全监督抽查中,水产品合格率为100%,表明中国养殖水产品总体上是安全的。最后,对2013年全国水产品质量安全监管工作提出了总体工作思路。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):1-3]
硝基呋喃是一种人工合成的抗菌药物,曾一度用于治疗畜禽和水产养殖动物疾病,由于高残留和对部分试验动物的“三致”作用,被许多国家列为畜禽和水产养殖禁用药物。本文以FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)第40次会议及欧盟食品安全局(ESFA)的风险评估报告为主要依据,并结合相关的毒理学和膳食暴露数据,探讨了其在我国膳食中的暴露情况及对我国人体健康的风险,以期为我国食品中硝基呋喃的监管工作提供参考。[中国渔业质量与标准, 2013,3(2):4-10]
介绍了联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联席专家委员会(JECFA)对食品中镉的风险评估历程,重点阐述了2011年第73次会议对食品中镉暴露安全性评价的最新进展。主要包括镉的生化资料、人类流行病学研究、剂量反应分析及世界范围内食物镉污染及膳食暴露情况。指出在第73次会议上JECFA重新建立了食品中镉暴露的健康指导值——每月可耐受摄入量(PTMI)为25 μg/kg b.w.。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):11-17]
为研究有机氯农药对水产品食用安全性的影响,利用GC-ECD检测某市市场中水产品的有机氯农药残留。发现8种有机氯农药在所有水产品中残留量均不高,符合国家食品中农药的最大残留限量。利用健康风险评价模型对该地区水产品中OCPs所致健康风险进行评价,发现致癌风险指数(CRI)在(1.05~21.1)×10-6之间,均低于10-4,为可接受的致癌风险。接触风险指数(ERI)在(1.533~17.02)×10-3之间,均小于1,是可接受的暴露风险。这说明该市水产品中有机氯农药对人体健康的风险处于较低水平,所检测水产品中有机氯农药残留不会对人体产生明显的健康危害。 [中国渔业质量与标准, 2013,3(2):18-23]
麻醉剂能够使鱼体保持安静,降低应激反应,减少操作和运输过程中对鱼体的损伤。目前,国内对于麻醉剂在水产品中的使用管理尚不明确。本文概述了鱼类麻醉剂的种类和作用原理,麻醉剂对鱼体的毒性效果,麻醉剂的检测方法以及国际上对此开展的风险评估情况,并探讨了鱼类麻醉剂未来的研究方向,为鱼用麻醉剂的安全监管提供参考。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):24-28]
我国现有标准存在标龄过长、制修订速度不能满足行业发展需求、缺乏专门的研究、盲目采取国外标准等问题。本研究开展了对我国渔船救生设备与装置标准现状的调查,具体包括救生载具类标准、降落与回收设备类标准、存放登乘设备及海上撤离系统类标准、个人救生设备类标准以及其他救生设备标准5个子系统。通过分析,指出目前存在的不足,并进一步提出了加强渔船救生设备标准化工作建议。 [中国渔业质量与标准,2013,3(02):29-35]
建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。考察了不同种类水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基质效应。研究表明,本方法建立的水产品中15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为0.015~150 mg/kg,相关系数大于0.997,加标样品中各种邻苯二甲酸酯类化合物的回收率为82.5%~113.2 %,相对标准偏差(n=6)为2.3%~9.4%,其在鱼、虾和甲鱼肌肉组织中的检出限为0.002 ~0.010 mg/kg。该方法前处理过程简单、净化效果好,可用于不同种类水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。[中国渔业质量与标准, 2013,3(2):36-42]
建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,同时对贝类产品中8种麻痹性贝类毒素进行定性、定量分析。该方法对测定的8种麻痹性贝类毒素的定量限为100~450 μg/kg。以标准加入法计算回收率,在100~300 μg/kg(混标以低浓度组分计算)添加范围内,平均回收率为76.3%~95.6%,相对标准偏差为4.3%~13.2%。[中国渔业质量与标准, 2013,3(2):43-49]
利用荧光猝灭法研究6种磺胺类抗生素(Sulfonamides,SAs)及磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶(Trimethoprim,TMP)与鱼血清白蛋白的结合作用,同时用高效液相色谱法详细讨论了蛋白质对提取鱼肉样品中SAs及TMP残留的影响。结果表明,SAs及TMP与蛋白质有较强结合作用,体积分数为80%的四氢呋喃水溶液可引起蛋白质缓慢变性、伸展,充分离解与其结合的SAs及TMP残留。四氢呋喃水溶液萃取液中加入磷酸氢二钾,可形成四氢呋喃-无机盐-水的双水相体系,脂溶性的SAs及TMP可进入双水相体系上相,实现药物残留的高效萃取。由于四氢呋喃水溶液的极性较大,萃取液中的脂溶性杂质比常用的疏水溶剂液液萃取体系中少,因此,可以大大简化净化步骤。该方法用于鱼肉中6种SAs及TMP的快速测定,取得满意结果。回收率为80.9%~95.1%,相对标准偏差为1.9%~5.9%,检出限为63~23.7 ng/g。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):50-56]
目的:建立一种测定渔业水体中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯残留量的气相色谱法。方法:采用用正己烷萃取渔业水体中的联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,萃取浓缩后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,采用外标法定量。结果:本方法线性范围,联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.02 ~0.2 μg/mL;氯氰菊酯为0.04 ~0.2 μg/mL;氯氟氰菊酯为0.005~0.2 μg/mL。在配制质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999以上。方法的检出限:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.1 μg/L;氯氰菊酯为0.2 μg/L;氯氟氰菊酯为0.025 μg/L。对不同来源渔业水样添加不同浓度,其回收率均在70 % ~120 %,相对标准偏差均小于5 %。结论:该方法具有灵敏、准确、回收率高、无杂质干扰等优点。[中国渔业质量与标准, 2013,3(2):57-64]
恩诺沙星、氟苯尼考、诺氟沙星是我国水产养殖常用广谱抗菌药物,具有抗菌谱广、杀菌活性强、体内分布广泛、低毒、与其它抗菌药无交叉耐药性等特点,对防治烂鳃病、败血症、赤皮病等具有良好的效果。药品质量是否达标与其能否在鱼类养殖病害中发挥功效密切相关。本研究对长三角地区11家合法渔药店的恩诺沙星制剂和10家渔药店的氟苯尼考及诺氟沙星制剂进行了抽查,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对其实际有效含量进行了检测,旨在初步了解我国市面水产用恩诺沙星、氟苯尼考和诺氟沙星药品质量现状的同时,为养殖户购买这3种药品提供参考。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):65-72]
为推动现场快速检测产品在水产品药物残留监管领域的应用,对3种市售的用于检测水产品中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、3-氨基-5-吗琳代甲基-2-恶唑烷酮(AMOZ)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD) 4种硝基呋喃类代谢物残留的国产胶体金快速检测产品的假阳性率、假阴性率、检出率及稳定性等指标进行验证。验证结果显示,有1种产品能100%准确检测出84个鱼糜样品中是否残留AOZ、SEM、AMOZ、AHD,且2个不同批次产品的检测结果一致;另外2种产品出现假阳性结果,且2个不同批号间产品的稳定性有差异。快速检测产品作为质量安全监管工具,在投入使用前,有必要对其最低检出限、假阳性率、假阴性率、稳定性等参数进行验证。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):73-79]
以冻鱼块、烤鱼片和鱼罐头3种主要水产加工品为研究对象,比较CTAB法、改良CTAB法、酚-氯仿法、SDS法以及5种试剂盒法等9种方法对3种水产加工品DNA的提取效果。通过比较DNA得率以及纯度,对各提取方法进行评价,并采用PCR方法对实验样品的真伪进行了初步鉴别。结果表明,9种提取方法对于3种水产加工品所提取DNA得率相差较大。对于冻鱼块采用深加工食品DNA提取试剂盒提取DNA的得率最高(1.223 μgmg),A260/A280比值为2.0;对于烤鱼片采用SDS法提取得率最高(0.505 μgmg),A260/A280比值为2.03;对于鱼罐头采用SDS法提取DNA得率最高为(0.594 μgmg),A260/A280比值为1.93。所提取DNA可满足后续PCR鉴定实验的要求。本研究改进并筛选出水产加工品DNA提取的最佳方法,为后续水产加工品的原料真伪鉴别奠定了实验基础。[中国渔业质量与标准, 2013,3(2):80-88]
采用18个36 m2的围隔进行对虾单养和对虾–罗非鱼混养试验,研究其水质动态及产出效果的差异。试验分为6组,每组3个围隔。各围隔放养凡纳滨对虾(全长为0.045 cm)3 000尾,放养罗非鱼(体重为201±25 g)分别为0(F组)、4(A组)、8(B组)、12(C组)、18(D组)和24尾(E组),放养对虾1个月后放养罗非鱼。试验期间各围隔均不进行水交换,试验周期为70 d。结果显示,放养罗非鱼之前各实验围隔水质指标接近;放养罗非鱼之后,混养各组水体的氨氮浓度、亚硝氮浓度、COD和弧菌数量均小于单养组,其中C组水体的氨氮浓度、亚硝氮浓度和弧菌数量与单养组差异显著(p﹤0.05),且混养组中C组水体的上述指标小于其他混养组。混养各组对虾的规格、特定生长率、成活率和净产量均大于单养组,其中C组与单养组差异显著(p﹤0.05),且混养组中C组水体的上述指标大于其他混养组。结果表明,混养各组的水质状况和产出效果优于单养组,凡纳滨对虾(放养密度为8.3×105尾/hm2)和罗非鱼(放养密度为3 320尾/hm2)混养的生态效益和经济效益最佳。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):89-97]
水产品质检实验室检测样品的规范化管理,是一项涉及面广、技术性强的工作,检测样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度。因此,对样品的接收、流转、贮存、处置以及识别等各个环节必须实施有效的质量控制。对样品实行制度化、程序化和规范化管理,采取盲样、留样等制度才能有效保护检验的公平和公正,确保提供科学有效的实验数据。在实验室样品管理工作中,建立质量体系文件、建立样品唯一性标识系统、执行盲样制度、做好样品保管工作和加强质量审核、监督检查等5个环节,相互连接,相互补充,可构成样品管理的完善系统,从而保证样品的完整与安全。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):98-101]
利用Microsoft office 2007 软件设计开发标准物质智能管理系统,通过Excel强大的排序和公式计算功能,配合Word 的邮件合并功能,使其具备了标准物质到期前自动提醒和批量导出标准物质使用记录的两大功能。通过简单的表格制作,就可以解决传统标准物质管理过程中工作量大、效率低、容易出错等问题,使实验室的管理水平得到了提高。[中国渔业质量与标准,2013,3(2):102-107]