对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取，使目标物保持在离子态，之后采用大粒径的阴离子交换(MAX LP)小柱进行富集，依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和 50%的甲醇水溶液(含2%甲酸，V/V)进行淋洗，最后用5 mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离，以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测负离子模式扫描，采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好，相关系数r不低于0.99，方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5 μg/kg，基质加标回收率范围为92.4%～102.0%，相对标准偏差为3.21%～9.15%。经验证，本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测，且相比标准方法，减少了前处理所需时间，同时避免了堵柱情况出现，解决了蟹类样品回收率偏低的问题。［中国渔业质量与标准，2019，9(5)：23-29］